色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

时间:2018-10-11 作者:中国化工仪器 阅读:3857

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:

( 1 )色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;

( 2 )色谱柱头的填料被样品污染;;

( 3 )色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;

( 4 )流动相 PH 值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 

解决办法如下: 

( 1 )如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在 10 %的稀硝酸内超声清洗 10 分钟,后再用纯水超声 10 分钟,重新装入色谱柱;

( 2 )如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝;

( 3 )如确定定是盐结晶,用 10% 的甲醇 / 水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇; 

( 4 )如果因 PH 值使用不当,很难恢复。