技术前沿
高温裂解前处理技术在离子色谱中的应用
2018-08-28

高温裂解前处理技术在离子色谱检测中的应用很广,是离子色谱的一类很重要的前处理方法。该方法对有机质样品具有针对性,有机质样品通过相应的高温裂解方法处理后,其中的特殊元素被燃烧、氧化、分解、吸收转化。最后将吸收液置于离子色谱仪中进行检测,得到相应元素或物质的含量。

高温裂解前处理技术主要分为氢弹燃烧法、氧瓶燃烧法、高温燃烧炉和微波氧燃烧技术四大类。其中,氢弹燃烧法一般是通过充氧、点火、燃烧吸收、排放、检测者及步骤实现的。其特点是不受燃烧过程中出现的高温和费实行产物的影响,能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压,试验过程中能保持完全气密以及燃烧结束后,只需晃动氧弹,就能使燃烧气充分吸收。此外,氢弹燃烧法还能保证燃烧气和燃烧残渣都被吸收液溶解吸收,最后只需用离子色谱仪检测吸收液中转移出的相关离子即可。

氧瓶燃烧法则是将有机药物置于充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,等燃烧产物被吸入吸收液后,将吸收液取出,防止在离子色谱仪中检测卤素或硫等元素的含量。氢弹和氧瓶燃烧的缺点都在于燃烧过程的不可控,且操作繁琐,会引入污染,一般只能采用离线的方式进行检测。

而目前推出的高温燃烧炉-离子色谱联用技术,则有了很大改进。高温燃烧炉方法,简化了样品全处理过程,与IC联用可迅速完成有机质样品的处理与检测,拓宽了离子色谱的应用范围。高温燃烧炉方法能够检测的样品形态包括固体、液体和气体,其应用领域包括石油化工产品(原油、柴油、汽油、石脑油、润滑油等)、煤化工(煤炭、煤焦油、各种煤化工产品)、环境(土壤、塑料垃圾、固废物、水中有机卤素等)、药物(原料药、合成药物、有机溶剂)、材料(铁矿石、聚合物、橡胶、合成材料、有机无机材料)等。

高温燃烧炉与离子色谱联用技术实现了有机质样品的快速前处理和检测。该方法主要特点在于一次进样可同时检测多种元素、可通过特定元素分析检测相应痕量杂质。此外,高温燃烧炉与离子色谱联用技术还具有空白低、重复性好、分析速度快、分析元素浓度范围宽等优势。

微波氧燃烧法是通过将样品和滤纸放到支架上,再将燃烧罐充氧,开启微波辐射,引燃滤纸和样品,待到吸收液在反应罐内充分回流后,冷却,移出待测。微波氧燃烧法的特点主要有:称样量大,样本代表性强;微波氧燃烧具有批量处理样品的优势,可以同时处理八个样品;微波氧燃烧时间短;反应完全,而且完毕后有回流过程,大大增加了样品中待测元素的回收率;应用范围广,可以处理多种样品,固体和液体;对易挥发元素的处理有优势。微波氧燃烧法的应用领域包括原油、橡胶、土壤、水泥、烟草、生物、食品和聚合物等。

微波氧燃烧是一种绿色、高效的前处理技术。微波氧燃烧处理时间短,温度可控,能够同时批量处理8个样品。微波氧燃烧与离子色谱技术相结合为样品中卤素等特定元素的检测,开创了一个新的思路,是一种全新的处理和检测方法。

离子色谱在阴阳离子检测方面具有检测速度快、灵敏度高等优势。但随着有机质物质的检测需求的不断上升,建立科学的前处理方法已迫在眉睫。高温裂解技术具有样品处理自动快速、操作简单、重复性好等优点。未来,随着高温裂解前处理技术的发展,离子色谱在煤、石油、环境监测、化工原料、生物质等领域的应用也将愈加广泛。

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